Vývoj a aplikace kovů a jejich kompozitních materiálů často vyžaduje účinnou kontrolu a přesné stanovení obsahu uhlíku a síry. Uhlík v kovových materiálech existuje hlavně ve formě volného uhlíku, uhlíku v pevném roztoku a kombinovaného uhlíku, jakož i plynného uhlíku, nauhličování a potaženého organického uhlíku pro ochranu povrchu.
Mezi metody analýzy obsahu uhlíku v kovech v současnosti patří především spalovací metoda, emisní spektrometrie, plynová volumetrická metoda, metoda titrace nevodného roztoku, metoda infračervené absorpce a chromatografie. Protože každá metoda měření má určitý rozsah použití a výsledky měření jsou ovlivněny mnoha faktory, jako je forma uhlíku, zda se uhlík může zcela uvolnit během oxidace, hodnota slepého pokusu atd., má stejná metoda určitý stupeň přesnosti při různých příležitostech. rozdíl. Tento článek třídí současné metody analýzy, úpravu vzorků, používané nástroje a aplikační oblasti uhlíku v kovech.
1. Infračervená absorpční metoda
Spalovací metoda infračervené absorpce vyvinutá na základě metody infračervené absorpce je speciální metodou pro kvantitativní analýzu uhlíku (a síry).
Principem je spalování vzorku v proudu kyslíku za vzniku CO2. Při určitém tlaku je energie CO2 absorbujícího infračervené paprsky úměrná jeho koncentraci. Pro výpočet množství uhlíku lze tedy vypočítat energetickou změnu plynu CO2 proudícího infračerveným absorbérem.
obrázek
Princip spalovací-infračervené absorpční metody
V posledních letech se technologie infračervené analýzy plynů rychle rozvinula a rychle se objevily také různé analytické přístroje využívající vysokofrekvenční indukční ohřev spalování a principy absorpce infračerveného spektra. Pro stanovení uhlíku a síry metodou vysokofrekvenčního spalování infračervenou absorpcí je třeba obecně zvážit následující faktory: suchost vzorku, elektromagnetickou indukčnost, geometrickou velikost, velikost vzorku, typ, podíl, pořadí přidávání a množství toku, Nastavení prázdné hodnoty atd.
Tato metoda má výhody přesné kvantifikace a méně rušivých položek. Je vhodný pro uživatele, kteří mají vysoké požadavky na přesnost obsahu uhlíku a mají dostatek času na testování ve výrobě.
2. Emisní spektroskopie
Když je prvek excitován teplem nebo elektřinou, přejde ze základního stavu do excitovaného stavu a excitovaný stav se spontánně vrátí do základního stavu. V procesu návratu z vybuzeného stavu do základního stavu se uvolní charakteristické spektrální čáry každého prvku a obsah lze určit podle intenzity charakteristických spektrálních čar.
obrázek
Princip emisního spektrometru
V hutním průmyslu je vzhledem k naléhavosti výroby nutné v krátké době analyzovat obsah všech hlavních prvků v pecní vodě, nejen obsah uhlíku. Emisní spektrometry s přímým čtením jisker se staly první volbou v oboru díky své schopnosti rychle získat stabilní výsledky. Tato metoda má však specifické požadavky na přípravu vzorku.
Například při analýze vzorků litiny jiskrovou spektrometrií je požadováno, aby uhlík na analyzovaném povrchu existoval ve formě karbidů a aby tam nebyl volný grafit, jinak budou ovlivněny výsledky analýzy. Někteří uživatelé využívají vlastnosti rychlého ochlazení a bělení vzorků tenkých plátků a poté, co jsou vzorky vyrobeny na tenké plátky, je obsah uhlíku v litině stanoven jiskrovou spektroskopickou analýzou.
Při analýze lineárních vzorků uhlíkové oceli jiskrovou spektrometrií musí být vzorky přísně zpracovány a vzorky by měly být umístěny na jiskřiště "svisle" nebo "naplocho" s malými přípravky pro analýzu vzorků pro analýzu, aby se zlepšila přesnost analýzy.
3. Vlnová disperzní rentgenová metoda
Vlnové disperzní rentgenové analyzátory mohou rychle a současně určit více prvků.
obrázek
Princip vlnově disperzního rentgenového fluorescenčního spektrometru
Při excitaci rentgenového záření dochází u elektronů ve vnitřní vrstvě atomů měřeného prvku k přechodům energetických hladin a emitují sekundární rentgenové záření (tj. rentgenovou fluorescenci). Disperzní rentgenový fluorescenční spektrometr s vlnovou délkou (WDXRF) využívá krystal k rozdělení světla a poté detektor přijímá difraktovaný charakteristický rentgenový signál. Pokud se spektroskopický krystal a detektor pohybují synchronně a neustále mění difrakční úhel, lze získat vlnovou délku charakteristického rentgenového záření produkovaného různými prvky ve vzorku a intenzitu rentgenového záření každé vlnové délky a kvalitativní a kvantitativní analýzu lze podle toho provést. . Tento přístroj byl vyroben v 50. letech 20. století a upoutal pozornost, protože dokáže současně měřit více komponent ve složitých systémech. Zejména v geologickém oddělení byl tento přístroj postupně vybavován a výrazně se zlepšila rychlost analýzy, což sehrálo důležitou roli.
V důsledku dlouhé vlnové délky charakteristického záření uhlíku lehkého prvku a nízkého výtěžku fluorescence je však u těžkých matricových materiálů, jako je ocel, absorpce a zeslabení charakteristického záření uhlíku matricí velmi velké atd. často způsobují určité problémy při XRF analýze uhlíku. obtížnost. Navíc při měření uhlíku v oceli pomocí rentgenového fluorescenčního přístroje, pokud je povrch broušeného vzorku nepřetržitě měřen 10krát, lze zjistit, že hodnota obsahu uhlíku neustále roste. Aplikace této metody proto není tak rozsáhlá jako u prvních dvou.
4. Metoda titrace nevodným roztokem
Nevodná titrace je způsob provádění titrace v nevodném rozpouštědle. Touto metodou mohou být určité slabé kyseliny a slabé zásady, které nelze titrovat ve vodném roztoku, titrovány po výběru vhodného rozpouštědla pro zvýšení jejich kyselosti a zásaditosti. Kyselina uhličitá produkovaná roztokem CO2 ve vodě má slabou kyselost a lze ji přesně titrovat výběrem různých organických činidel.
Níže je uvedena běžně používaná metoda bezvodé titrace:
① Vzorek je spálen při vysoké teplotě v elektrické obloukové spalovací peci, která je přizpůsobena analyzátoru uhlíku a síry.
② Plynný oxid uhličitý uvolněný při spalování je absorbován roztokem ethanol-ethanolaminu a oxid uhličitý reaguje s ethanolaminem za vzniku relativně stabilní 2-hydroxyethylaminkarboxylové kyseliny.
③ Nevodná titrace pomocí KOH.
Činidla použitá v této metodě jsou jedovatá, dlouhodobá expozice ovlivní lidské zdraví a je obtížné ji provozovat, zvláště když je obsah uhlíku vysoký, roztok musí být přednastaven, a pokud si nedáte pozor, uhlík se spustí pryč a výsledek bude nízký. Činidla používaná v nevodné titrační metodě jsou většinou hořlavá a experiment zahrnuje vysokoteplotní ohřev, takže obsluha musí mít dostatečné povědomí o bezpečnosti.
5. Chromatografie
Plamenový atomizační detektor spojený s plynovou chromatografií, vzorek je zahříván ve vodíku a následně jsou uvolněné plyny (jako CH4 a CO) detekovány pomocí plamenového atomizačního detektoru – plynové chromatografie. Někteří uživatelé používají tuto metodu k testování stopových množství uhlíku ve vysoce čistém železe, obsah je 4 ug/g a doba analýzy je 50 minut.
Tato metoda je vhodná pro uživatele s extrémně nízkým obsahem uhlíku a vysokými požadavky na výsledky testů.
6. Elektrochemická metoda
Uživatel představil použití potenciometrické analýzy ke stanovení nízkého obsahu uhlíku ve slitině: poté, co byl vzorek železa zoxidován v indukční peci, byla k analýze a měření plynných produktů použita elektrochemická koncentrační cela složená z pevného elektrolytu uhličitanu draselného, tím se určuje koncentrace uhlíku. Metoda je vhodná zejména pro stanovení velmi nízkých koncentrací uhlíku a přesnost a citlivost analýzy lze řídit změnou složení referenčního plynu a rychlosti oxidace vzorku.
Praktická aplikace této metody je ojedinělá a většina z nich zůstává ve fázi experimentálního výzkumu.
7. Metoda on-line analýzy
Při rafinaci oceli je často nutné kontrolovat obsah uhlíku v roztavené oceli ve vakuové peci v reálném čase. Učenci v metalurgickém průmyslu představili příklad odhadu koncentrace uhlíku pomocí informací o výfukových plynech: pomocí spotřeby kyslíku ve vakuové nádobě během procesu vakuové dekarbonizace, koncentrací a průtoků kyslíku a argonu odhadnout obsah uhlíku v roztavené oceli.
Existují také uživatelé, kteří vyvinuli metodu pro rychlé měření stopového uhlíku v roztavené oceli a souvisejících přístrojích a zařízeních: nosný plyn je vháněn do roztavené oceli a obsah uhlíku v roztavené oceli se odhaduje z oxidovaného uhlíku v nosiči. plyn.
Podobné online analytické metody jsou vhodné pro řízení kvality a kontrolu výkonnosti v procesu výroby oceli.
